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對(duì)于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要-行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. -行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以-行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行控制校正(qc check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd source standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (certified reference material),-數(shù)據(jù)的完整性。
問
分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
問
2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問題,海水樣品中的鹽濃度的,不過應(yīng)該不會(huì)偏離太大,正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問題了,還有可能是樣品污染問題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
問
今天開機(jī)后點(diǎn)火,總是剛點(diǎn)著就滅了,一直點(diǎn)不著!
答
1、將氬氣壓力調(diào)大一點(diǎn),把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氬氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點(diǎn)火過程中的真空度不夠,如果,真空沒有問題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過10v點(diǎn)火就不是很順利。
4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
問
ms的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng),4小時(shí)以后,cu的濃度3ppb變?yōu)?0ppb,重?cái)?shù)變化不大,輕變化大,國(guó)內(nèi)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,-是cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?
答
1、icp-ms長(zhǎng)期穩(wěn)定性還-,驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)rsd<3%你測(cè)的gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
鋼研納克plasmams 300型
icp-ms
樣品測(cè)定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10
我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì),其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這
三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對(duì)人體-是孩子的-影響是很大的。目前,市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒,那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題,就這個(gè)問題展開調(diào)查。
2.1儀器試劑
2.1.1儀器
鋼研納克plasmams 300型 icp-ms。
2.2試驗(yàn)方法
2.2.1電池樣品的制備
除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:將hg、cd、pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ?
ml-1)稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液(瞄/l)
標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% hno3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度
2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制:將rh標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ? ml-1)稀釋成50 gg/l的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% hno3。
2.2.3樣品的微波消解
稱取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 ml和3 ml-,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以
2.2.4樣品的icp-ms測(cè)定
使用thermo fisher icap qc icp-ms測(cè)定、鎘、鉛的含量。
北京
上海
天津
重慶
河北
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