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一. 樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無(wú)銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開(kāi)機(jī)
1 開(kāi)副機(jī)箱電源,儀器預(yù)熱至少2小時(shí),沒(méi)有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開(kāi)關(guān)。
2 按下主機(jī)箱“電源”開(kāi)關(guān)。打開(kāi)脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開(kāi)關(guān)。
4 打開(kāi)動(dòng)力氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
5 打開(kāi)載氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25mpa ~0.3mpa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開(kāi)狀態(tài))
7 檢查主箱-析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱-析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開(kāi)循環(huán)水。
三 分析測(cè)試
1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī),進(jìn)入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉(zhuǎn)化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統(tǒng)整體預(yù)熱,降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析,分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。
6 -“開(kāi)關(guān)爐”按鈕,打開(kāi)脈沖爐,用電極刷清掃上下?tīng)t頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次-“開(kāi)關(guān)爐”按鈕,關(guān)閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,-“讀取”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,-“加樣”按鈕,等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。
8 -“開(kāi)始”按鈕,程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結(jié)果,進(jìn)行過(guò)程中若出現(xiàn)問(wèn)題,可-“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。
四, 儀器關(guān)機(jī)
鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是中-業(yè)鋼研科技集團(tuán)有限公司(鋼鐵研究總院)的二級(jí)單位,從事分析儀器裝備和分析檢測(cè)技術(shù)的研究、開(kāi)發(fā)和應(yīng)用的--型企業(yè)。目前公司提供的主要服務(wù)或產(chǎn)品包括分析檢測(cè)儀器、第三方檢測(cè)服務(wù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品、能力驗(yàn)證服務(wù)等檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品與延伸服務(wù)。
鋼研納克不僅是分析儀器設(shè)備制造的行業(yè)-,也是國(guó)內(nèi)元素檢測(cè)領(lǐng)域儀器種類齊全、綜合實(shí)力強(qiáng)的儀器裝備和分析測(cè)試技術(shù)的研究機(jī)構(gòu)之一。公司及子公司牽頭制修訂7項(xiàng)-、參與制修訂-20余項(xiàng)、制定170余項(xiàng)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);研制家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種。力爭(zhēng)成為測(cè)試儀器裝備領(lǐng)域有影響力的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)參與者、成為具有-的材料表征評(píng)價(jià)的相關(guān)機(jī)構(gòu)和綜合解決方案的提供者。
1. 載氣過(guò)濾試劑管中上半部分為粉紅色-吸收劑(堿石棉),失效表現(xiàn)為變色或結(jié)塊;下半部分為白色吸水劑,其失效表現(xiàn)為結(jié)塊,國(guó)內(nèi)氧氮?dú)浞治鰞x,堵塞氣路,適時(shí)更換(要求一周至少檢查一次)。
2. 金屬粉塵過(guò)濾器,根據(jù)實(shí)際使用情況每天進(jìn)行清掃。。
3. 分析凈化管中為白色吸水劑,其失效表現(xiàn)為結(jié)塊,堵塞氣路,適時(shí)更換(要求一周至少檢查一次)。
4. 副機(jī)箱上的-吸收試劑失效對(duì)氮測(cè)量結(jié)果影響很大,變色或結(jié)塊后盡快更換。
5. 主機(jī)箱后面的凈化爐石英管中裝有線狀氧化銅,轉(zhuǎn)化爐石英管中裝有稀土氧化銅,在儀器常用狀態(tài)下3個(gè)月檢查一次,變色即更換(轉(zhuǎn)化爐中氧化銅失效可通過(guò)分析結(jié)果判斷,表現(xiàn)為低氮結(jié)果居高不下),石英管兩頭以石英棉填塞。
鈦合金中的氧、氮和氫分析:氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對(duì)鈦合金有-強(qiáng)化效果,但卻使塑性下降。通常規(guī)定鈦中氧和氮的含量分別在0.15~0.2%和0.04~0.05%以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過(guò)多的氫會(huì)產(chǎn)生氫化物,使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015%以下。氫在鈦中的溶解是可逆的,可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮?dú)浞治鰞x可以準(zhǔn)確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量,-鈦合金產(chǎn)品的。
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