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(1)打開氧氣閥,調(diào)節(jié)氧氣,壓力在0.02—0.04mpa。
(2)打開所有電源開關(guān),清理電弧爐里的灰塵。
(3)按住“對(duì)零”按鈕,d3亮,至量氣筒溶液高度不變化時(shí),調(diào)c(碳)調(diào)零旋鈕,使c讀數(shù)為零。
(4)按一下“準(zhǔn)備”按鈕,此時(shí)d1、d3、d5亮,使量氣筒內(nèi)注滿液體,此時(shí),d1和d3滅。滴定管中注滿液體,分析儀器廠家,d5滅。調(diào)整s調(diào)零旋鈕,使s讀數(shù)為零。
(5)在坩鍋內(nèi)依次加入硅鉬粉(約0.3g),稱好的樣品(1g),錫粒(為0.3g),合上坩鍋。
(6)打開“前氧”“后控”,調(diào)節(jié)流量計(jì)控制在80l/h左右。
(7)按一下“分析”按鈕,分析儀,電弧爐引弧,d2亮量氣筒液體下降,下降到底部后,量氣筒里氣體壓到貯氣瓶中,-被吸收,后量氣筒氣體下降到一定位置時(shí)關(guān)“前氧”,降到底部后,d4滅,在d4滅火之前,調(diào)節(jié)碳硫數(shù),使它與標(biāo)樣合量相同,后關(guān)“后控”,打印出結(jié)果。
注:定標(biāo)前先燒3—5個(gè)廢樣,分析儀器報(bào)價(jià),調(diào)節(jié)硫杯顏色為淺藍(lán)色。定標(biāo)應(yīng)在d4(吸收燈)滅之前調(diào)好,打印出的數(shù)據(jù)與標(biāo)樣數(shù)據(jù)相同,否則應(yīng)再做標(biāo)樣,重新定標(biāo)。
工作曲線的繪制:分別吸取含銀0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug的銀標(biāo)準(zhǔn)液于一系列125ml分液漏斗中依次加入10ml水、10ml 10g/l edta溶液5ml、20g/l檸檬酸銨溶液,15ml緩沖溶液a、10ml 0.05g/l雙硫腙-phh溶液,振蕩1分鐘。以下操作同分析步驟。注意事項(xiàng):
1、鐵離子對(duì)光度測(cè)定影響很大,在萃取分離之后,切勿帶入鐵離子,否則結(jié)果偏高;
2、當(dāng)?shù)V樣和標(biāo)準(zhǔn)發(fā)色時(shí),煤分析儀器,溫度和時(shí)間必須保持一致。
3、k4[fe(cn)6]溶液現(xiàn)用現(xiàn)配,防止k4[fe(cn)6]分解,分析中均用二次蒸餾水。
一、定標(biāo)操作:儀器每天應(yīng)至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品按化學(xué)操作規(guī)程做好標(biāo)樣發(fā)色液上儀器標(biāo)一次,可用單點(diǎn)定標(biāo)或三點(diǎn)(多點(diǎn))定標(biāo)。
1、杯中有水,-總滿度。
2、將有色液體倒入比色杯中,-定標(biāo)按鈕。
3、-a值輸入;在c值輸入里面輸入標(biāo)樣含量
4、-建立曲線;后輸入元素符號(hào);-保存曲線。-退出。
5、-對(duì)應(yīng)通道的曲線,調(diào)用對(duì)應(yīng)曲線。
二、測(cè)試試樣操作:稱好試樣按化學(xué)操作規(guī)程做好試樣發(fā)色液。
1、提前調(diào)用對(duì)應(yīng)曲線,杯中有水,-總滿度。
2、將有色液體倒入比色杯中,得出結(jié)果。
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