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直讀光譜分析時,一般都采用內(nèi)標法。因內(nèi)標法進行分析時常采用多條分析線和一條內(nèi)標線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標元素。組成的線對要求均稱,就是當激發(fā)光源有波動時,兩條線對的譜線強度雖有變化,但強度比或相對強度能保持不變。
如r表示強度比即
r=i1/i0
i1為分析線的強度,io為內(nèi)標線強度,表明i1和io同時變,而r則不受影響。r與含量c之間有線-。
在光電直讀光譜分析時,有很多分析通道,國產(chǎn)直讀光譜儀價格,要安裝許多內(nèi)標通道有困難,因此采用一個內(nèi)標線。但有人認為再要提高光電光譜分析的準確度還得采用不同的內(nèi)標線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時,有時還用內(nèi)標線來控制-量,稱為自動-,也就是樣品在-時,分析線和內(nèi)標分別向各自積分電容充電,當內(nèi)標線的積分電容器充電達到某一預(yù)定的電壓時,自動截止-。此時分析線的積分電容器充電達到的電壓即代表分析線的強度i,并且亦即代表分析線的強度比r(因為r=i1/io,而此時io保持常數(shù))這個強度i或強度比r就由測光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計時-法較為普遍。
1)系統(tǒng)誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動;樣品的給定值和實際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實際檢測方法不一致,這樣檢測結(jié)果會有方法上的差異;同一種方法的檢測結(jié)果也存在一定的波動);待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時周圍的溫濕度、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等。
3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不準
激發(fā)臺 在激發(fā)系統(tǒng)中其基本維護的部位為激發(fā)臺內(nèi)部,激發(fā)臺內(nèi)部是否清潔、電極極距是否穩(wěn)定,激發(fā)臺發(fā)光弧焰相對于光學(xué)系統(tǒng)的高度等,均會影響我們的數(shù)據(jù)結(jié)果。 1、拔出廢氣管,用吸塵器清理激發(fā)腔中的灰塵; 2、使用脫脂棉沾純酒精擦拭護套; 3、清理完成,用極距規(guī)重新測量一次分析間距; 4、再用氬氣沖洗整個回路2~3分鐘,以沖掉進入火花臺的空氣。
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