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為合理地使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在計(jì)量學(xué)中的作用、在溯源鏈中的位置以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的認(rèn)定準(zhǔn)確度(定值測量的不確定度大。藗儗(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)劃分為若干等級,輕質(zhì)硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如在iso/rem繪制的量值溯源體系圖中,人們將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為三個(gè)層次:基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(prm)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(crm)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(rm)。
量值傳遞順序:si單位——基準(zhǔn)物質(zhì)(純物質(zhì))prm——有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)crm——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)rm——測試樣品
標(biāo)樣的鑒定和定值,由局和主管部門授權(quán)的有關(guān)單位或全國實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)。鑒定和定值后的標(biāo)準(zhǔn)樣品由承制單位報(bào)主管部門或全國實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)審核同意后,報(bào)局發(fā)布。標(biāo)樣由局統(tǒng)一編號,輕質(zhì)硫含量,發(fā)并發(fā)給量合格-。標(biāo)樣的編號方法為實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)代號“gsb”加<標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類法>的一級類目、二級類目的代號與二級類目范圍內(nèi)的順序號、年代號相結(jié)合的辦法。標(biāo)樣應(yīng)規(guī)定有效使用日期,-的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)須經(jīng)復(fù)驗(yàn)后予以確認(rèn)或廢除。
結(jié)構(gòu)確證:對于有機(jī)化合物的標(biāo)樣,應(yīng)至少采用質(zhì)譜及核磁(1h-nmr,輕質(zhì)硫含量報(bào)價(jià), 13c-nmr,cosy...)對其化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證,-時(shí)增加其他確證手段,例如差熱分析、熔點(diǎn)測定、單晶x-ray衍射等等。
需要說明一下,輕質(zhì)硫含量檢測,核磁是有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)解析的強(qiáng)有力手段,但并不是的。對于一些結(jié)構(gòu)上含氫-少的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)確證(例如:的伏蟲隆及其系列的雜質(zhì)),核磁幾乎是-為力的。
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